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水质化学需氧量（CODCr）的测定催化快速法

1范围

本方法适用于焦化、造纸、石化、化工、印染、皮毛、制革、酿造、试剂、冶金、木材加工、日化、助剂、制药、化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。

当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L

氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl^-含量降至900mg/L以下，再行测定。

2原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在复合催化剂存在下，于165恒温加热消化水样10min，重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量。根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。

3试剂

3.1重蒸馏水：不含有机物的蒸馏水（参见水和废水监测分析方法第三版11页（7））

3.2浓硫酸：98%。

3.3氧化剂。

3.4催化剂。

3.5催化剂使用液：将催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。

3.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液：COD值为1000 mg/L。

称取预先在l05~110烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。现配现用。

3.7掩蔽剂：称取7.0 g硫酸汞（A.R），用新配制的硫酸20+80 100mL溶解。

4仪器

4.1分光光度计，30mm比色皿。

4.2恒温消化装置：交流电源220V 、50Hz；功率200W；温控165土0.5 ℃；10个以上加热反应孔穴。

4.3反应管：:磨口具塞刻度试管，耐温高于200℃，容积15mL，12mL处有定量刻线，高度不低于16cm。

5操作步骤

5.1吸取3mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至3mL）置于反应管中，加入1mL掩蔽剂，摇匀；再加入1mL氧化剂，摇匀；zui后垂直快速加入5mL催化剂使用液。

5.2将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内（严禁加盖消化），当温度回升到165开始计时，消化水样19min，取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀冷至室温后待测定。

5.3于619nm波长处，用30mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线（或经回归方程计算出的）查出COD值。

5.4校准曲线的绘制：向一系列反应管中分别加入0、0.15、0.30、0.90、1.50、2.40和3.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（相对应的COD值为0、50、100、300、500 、800和1000mg/L）用水补足至3mL，然后按照与测定水样相同的步骤操作。

从测得的吸光度经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线（或计算回归方程）

6结果计算COD值mg/L=

式中：

m––由校准曲线查得（或经回归方程计算出）的COD值；

V––水样试份体积（mL）；

3––试份zui大体积（mL）。

7精密度和准确度

用国家环保总局标样所配制的COD值为166.3 mg/L的水质标样及实际废水样品做为统一样品，经6个实验室做同步测定进行验证，结果见表4。

表4 室内，空间相对标准偏差及回收率（n=6）

废水类型	标样	焦化	石化	化工	造纸	制药	日化	冶金	化肥	食品加工	木材加工	皮毛	制革	助剂	酿造	试剂	印染
COD值（mg/L）	165	339	435	230	854	611	408	85.1	117	973	209	200	1505	427	1023	510	440
室内相对标准偏差（%）	0.67	2.6	2.2	1.1	1.3	1.8	1.3	4.9	2.7	1.8	2.0	2.3	0.9	1.7	3.4	1.4	1.4
室内相对标准偏差（%）	1.2	4.6	3.1	3.4	4.5	5.8	3.9	9.2	9.8	8.8	1.4	4.4
回收率	99.2	98.7	98.2	97.9	102	102	101	105	101	94.2	97.6

注意事项

1样品消化过程需在通风柜内进行。溶液酸度较大，操作时防止意外烧伤。

2如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消化。

3对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定可否适用。

4在标准系列中，若在消化冷却后，于试管底部析出极少量沉淀物（硫酸汞），对测定结果无影响。

5对于COD值高于1000mg/L的水样，也可采用增加苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，换用较短光程比色皿的办法，来扩大COD值的上限浓度。

6将采集的样品，先用浓硫酸调节pH <2后，再取样测定。

7当Cl^-900 mg/L时，亦可提高掩蔽剂中H2SO4的浓度，但必须保持20%（V/V）的硫酸酸度

关于LB-100COD快速检测仪

仪器简介

COD的标准法测定是采用回流消解滴定法，该方法消解时间长（2小时）、耗能大、试剂费用高、效率低，常常困扰实际操作者。我们针对工业污染源治理排放及各种污水快速检测要求，研制成功了LB-100型COD快速比色测定仪。仪器可采用开管回流加热消解或密封消解法。仪器采用催化剂和氧化剂，水样在加入氧化剂和催化剂后，加热消解，氧化剂中的Cr6+部分还原成Cr3+，还原后的Cr3+含量通过比色测定、回归计算，换算出水样中COD（cr）的实际浓度。

技术指标

样品消解时间：15分钟
取样方式：自动气压取液、排液
测量范围：0-100mg/L，0-1000mg/L
测量误差：5~100 mg/L，误差≤±5 mg/L
100 mg/L~1000 mg/L，相对误差≤±5 %
波长：中心波长610nm
抗氯干扰：Cl-<5000mg/L

公司名称：青岛路博伟业环保科技有限公司

：刘明

：0532 80686713

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传真：

:liuming6140417

公司：http://www.qdloobo.cn

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