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铬元素分析检测原子吸收分光光度计:
方法原理:样品经微波消解处理,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》(二部)附录IV D*法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。判断样品是否合格
样品处理
倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。
铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解*后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》(二部)附录IV D*法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。含铬不得过百万分之二。
方案解析:
消解:样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解*,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml硝酸(优级纯),并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;6min由120℃升至150℃,维持2min;6min由150℃升至180℃,维持20min。由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高,甘油:明胶比例可达1:2),在进行微波消解时,甘油可与硝酸产生反应,容易爆罐,请注意消解时的安全监控,尽量在前处理时预消解。
分析仪器:不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中*程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,保持2s)
实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器*储存,选择超纯水机制水。胶囊检测的所有仪器及耗材来电即享优惠价,更多的产品咨询及购买信息敬请致电或(胡);在线咨询请添加2749316971,公司:1256613819