电气设备油中溶解气体氦离子专用气相色谱仪
    一．概述：特高压变压器具有体积大、油量多的特点,造成与故障相关的特征气体浓度非常小,若测试方法的检测限较大,则可能导致设备的状态检测不到位。为此提出了一种新型氦离子化气相色谱法,该方法利用氦离子化检测器,辅以十通阀中心切割及反吹技术,可实现对变压器油中溶解气体7种组分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分离和测定,一次进样分析时间约7min,各组分的检出限均达到10~(-9)量级,特别对于特征气体C_2H_2和H_2分别可达5×10~(-9)和11×10~(-9);该方法的重复性约为1%,各组分的线性相关度R~2均超过0.99。与传统气相色谱法比较,新型氦离子化气相色谱法操作简便,检测器的出峰信号值大大增强,检出限分别提高了5~80倍,且无需氢气做辅助气,减少了安全隐患。采用氦离子化气相色谱法测定变压器油中溶解气体,对于及时发现特高压变压器内部存在的潜伏性故障有重要意义。
    检测指标：
    绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
    充油电器设备内绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的测定。
    充油电器设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）可参照本标准进行组分含量的分析。
    仪器配制：
    1.油气分离装置
    从油中分离出溶解气体的装置，可选用下列仪器中的一种。
    恒温定时振荡器。往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
    真空脱气装置。脱气效率不小于90%，平均年脱气效率的变化量不大于5%。仲裁试验需要采用GB/T17623-2017中附录A中托普勒脱气装置。
    自动顶空进样器。具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。
    2.气相色谱仪
    2.1GC-9280型气相色谱仪应配备氦离子检测器，且检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
    2.2色谱柱
    色谱柱：长约:5米，内径为2毫米的不锈钢，内装80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色谱柱；
    3.电力系统专用色谱工作站。
    4.玻璃注射器：100mL、5mL、lmL科研或专用玻璃注射器。
    5.不锈钢注射针头
    牙科5号针头或同类针头（机械振荡法专用）、18G1号针头（自动顶空进样方法专用）。
    6.双头针头（机械震荡法专用）
    7.注射器用橡胶密封帽
    8.顶空进样瓶：20mL
    9.压盖器：与顶空瓶相配套。
    10.标准混合气：采用二级物质标准，以氦气或氮气为底.
    11.其他气体（压缩气体或气体发生器）
    11.1载气：高纯氦气（纯度≥99.999%）。
    11.2辅助气：高纯氦气或氮气（纯度≥99.999%）。
    11.3驱动气：氮气、氦气或压缩空气。
    分析条件
    4.1温度
    进样器：60℃；
    柱炉：60℃；
    检测器：150℃；
    4.2流速
    柱1流速：30mL/min；
    柱2流速：30mL/min；
    柱3流速：30mL/min；
    柱4流速：30mL/min；
    4.3气体标准样品
    具有组分浓度（5～100×10-6）含量，平衡气为氦气。
    五．标准物质谱图     六.最小检测灵敏度

油中气体组分最小气体检测浓度

 

气体	最小检测浓度/（μL/L）
氢	0.01
六氟化硫	0.01
烃类	0.01
一氧化碳	0.01
二氧化碳	0.01

    七.仪器配置

序号	产品名称	型号/规格	数量
1.	气相色谱仪（自动进样系统、程序升温、后开门 ）	GC-9280	1台
2.	氦离子化检测器		1套
3.	自动顶空进样器		1台
4.	专用色谱柱	5m*2mm	1套
5.	玻璃注射器	100 mL、 5 mL、 l mL	1套
6.	顶空进样瓶	20mL	1盒
7.	色谱工作站	电力系统专用	1套
8.	压盖器		1套
9.	标准混合气	8L	1瓶
10.	高纯氦气	纯度≥99.999%	1瓶
11.	电脑和打印机		1套