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气相色谱仪测定饮用水中环氧氯丙烷ECH含量
环氧氯丙烷是一种有机化合物,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体,有毒,属于中等毒性。环氧氯丙烷不溶于水,无色油状液体,常用于生产化学稳定剂、染料和水处理剂等,还用作造纸工业用的增湿树脂、水处理树脂和弹性体等等,然后被间接带入到化工、轻工、交通运输、医药、电子电气等领域。环氧氯丙烷通过这些途径进入到我们的生活饮用水中,引起中毒后会对人体造成局部疼痛和中枢神经系统的损伤。
根据《生活饮用水卫生标准》(GB5759-2006),我们可以用气相色谱法对饮用水中的环氧氯丙烷进行直接分析。
GC-9280型实验室气相色谱仪(北京普瑞分析仪器有限公司)。
取1000mL水样,调PH至中性,将水样注入采样瓶中至近满,盖好瓶塞,4℃冰箱保存。
一般水样在4天内分析,含量较高时(>2mg/L)需在24h内行萃取,然后4℃冰箱中保存萃取液,待测。
样品预处理
在1000mL分液漏斗中,加入500mL水样和30g NaCl,振摇使其全部溶解,然后加10mL二氯甲烷,振摇1min。静置分层放出下层二氯甲烷萃取液,重复2次合并萃取液,记下萃取液体积。
如果水样有干扰物质,可采用弗罗里硅土柱净化法净化,然后浓缩。将萃取液置于氮吹管中,35~40℃水浴中氮吹至0.8~1.0mL。取下氮吹管,立即用少量二氯甲烷冲洗管壁,加液至管的2~3mL处,终定容1.0mL,待测。
分析条件
色谱柱 | DB-5 |
汽化室 | 200℃ |
检测器 | FID,250℃ |
柱温 | 40℃,保持4min;90℃(50℃/min),保持1min |
仪器特点
1、具有稳定可靠性好、气体流路稳定、结构设计简洁、外形设计美观、配套齐全、专业性强、使用寿命长 等特点。
2、配备彩色触摸屏,人性化的设计界面,一键式操作
3、分流/不分流毛细管进样系统(含隔膜吹扫),保证做样品的稳定性、准确性。
4、数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
5、具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障。
6、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端。
7、灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱。