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-南京科捷成都分公司
气相色谱仪故障解析 成都科捷
1)、所有组分峰变小原因及处理方法:
a、进样针缺陷;使用新针或无缺陷的针。
b、进样后漏夜;判断漏夜点,维修之。
c、MAE UP过大:分流比过大;调整气体流速和分流比。
d、分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使用温度,样品的汽化温度过低,或柱温度低)
e、NPD被污染物(二氧化硅)覆盖;更换铷珠。
f、NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯。更换铷珠:避免高温使用。
g、不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高。
h、检测器与样品不匹配。
i、样品的挥发;调整样品的的浓度或选择合适的溶剂。
2)、峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载,减小进样量,可能需提高仪器的sensitivty。
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度。
增大气体流速。
3)、峰高峰面积不重复
a、进样不重复,偏差大;自动进样器,加强手动进样的练习。
b、其他峰型变化引起的峰错位,干扰。
c、基线的干扰。
仪器系统参数设定的改变;参数标准化,规范化。
4)、负峰
a、Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置。
b、TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”。
c、ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)。
5)、样品的检测灵敏度下降
a、色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小。清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱;更换之(如有必要)。
b、进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)。查找渗漏点。
c、在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高。用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂。
6)、峰分叉
a、进样过激,不稳定,形成二次进样。练习手动进样;使用自动进样器。
b、色谱柱安装失败。重新安装。
c、spliess或柱头进样,样品溶剂的混合。使用相同的溶剂。
d、柱子温度波动。修理稳控系统。
e、spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉。
7)、峰拖尾
a、衬管,色谱柱被污染;有活性点。清洗,更换之(如有必要)。
b、衬管,色谱柱安装不好,存在死体积。注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。
c、色谱柱柱头不平。用金刚砂切割,使之平。
d、固定相的极性指标与样品分析不匹配。换匹配的柱子。
e、样品流通路线中有冷井。消除路线中的过低温度区。
f、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑。清洗更换衬管;切除柱头10cm。
g、进样时间过长。缩短之。
h、分流比低。增大分流比(至少大于20/1)。
i、进样量过高。减小进样体积或稀释样品。
j、醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾。用极性大的色谱柱;样品衍生处理。
8)、保留时间漂移
a、温度变化。检查柱温箱的温度。
b、气体流速变化。注射甲烷,测定载气线速度。
c、进样口泄露。检查进样垫;判断其他泄露处。
d、溶剂条件变化。样品,标准品使用相同的溶剂。
e、色谱柱被污染。切除柱头10cm;高温老化,清洗
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